超临界CO₂染色装置自动控制技术研究

郑来久¹，高世会¹，高大伟¹，金伟²，宫宇宝²

（1.大连工业大学，大连 116034

2.东北大学，秦皇岛 066004）

摘  要：针对超临界CO₂染色装置设计了自动控制系统并进行了模糊控制器的设计和实际应用研究，通过该装置进行染色，使得纤维素织物的摩擦、耐晒、水洗色牢度均可达到4级，上染率可达到86％，且具有良好的匀染性。针对工艺的特点分析，要想达到良好的染色效果，控制染色装置的温度和压力是控制系统技术开发的关键。所以，研究采用了模糊控制器对装置进行控制，使得其过程参数在接近优化的条件下实现实时监视与精确控制，达到良好的控制效果。

关键词：超临界CO₂，染色装置，无水染色，自动控制

中图分类号：TS 193.3            文献标识码：A      文章编号：

Study of Auto-Control Technology on Dye Equipment by Supercritical CO₂

Zheng Laijiu¹，Gao Shihui¹，Gao Dawei¹，Jinwei² ，Gong Yubao ²

1)DaLian Polytechnic University，DaLian 116034；

2)Northeastern University at Qinhuangdao，Qinhuangdao，066004；

Abstract: This paper is about auto-control system of the dye equipment by supercritical CO₂, and then design the fuzzy logic controller (FLC) and study the application in practice. After dyeing with this equipment, the fastness to rubbing, sunfast and laundry resistant of fibre textile can all be grade 4. The dyeing uptake rates can reach to 86%. Furthermore, the solubility of dyeing using this equipment can reach the uniformity effect. Geting across to analyse the characteristic of the technics, the parameter of the pressure and the temperature must be controled, which is the key to develop control system and to achieve the favorite effect. Therefore, the FLC is introduced into the auto-control system. It is realized that the parameters of this process are measured in real time and controlled accurately. When the parameters controlled are close to the condition of optimization, the favorite effect has been achieved.

Keywords: equipment for supercritical CO₂, waterless dyeing, Auto-control

1、引言：

超临界萃取技术在化工、生物、医药、环保、化妆品、卫生、食品、新材料等诸多行业得到广泛应用^[1]。随着全球科技水平的发展，一方面，水资源匮乏显得愈来愈紧迫，另一方面，人们对环境质量的要求愈来愈高。这些问题的存在迫使研究人员致力于开发无污染、低能耗的“生态绿色”生产工艺。因此，超临界CO₂染色工艺及其装置的开发研究就逐渐成为一个热点。这种装置以CO₂为溶剂，利用其在临界点以上对染料具有较好的溶解特性和优良的传质特性，在超临界状态下溶解染料，通过布朗运动，渗透、吸附到纤维内部，实现无水染色^[1-5]，这种装置具有上染快工艺流程短的特点，可解决染整业的污染难题。

2、 染色装置及控制

2.1 装置的工作原理

CO₂临界点压力为7.3MPa、温度为31.1℃，处于这两个临界点以上的CO₂属于超临界状态。在超临界状态下，CO₂具有较好的传质性能和溶解性能，

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基金项目:辽宁省科技厅(2004223002,2006223021),辽宁省教育厅(2004D053),大连市(2006A10GX055),中国纺织行业协会(2004012)资助

作者简介:郑来久（1956-），男，教授，主要从事超临界CO₂染色研究，电话：(0411)86323511, E-mail: fztrxw@dlpu.edu.cn

对于非极性类的物质有良好的溶解能力，而在临界点以下的CO₂则没有这种能力^[6-8]。依据这一特性研发的超临界CO₂染色装置的工作原理如下：

将液态CO₂贮存在循环贮罐中，通过高压泵将液态CO₂加压至临界压力以上，再通过换热器将高压液态CO₂加热至临界点温度以上，使CO₂转变成为超临界状态。超临界的CO₂进入预先装入染料的染料釜中，与染料充分接触并溶解染料；带有染料成份的超临界CO₂通过装有纺织物的染色釜，使染料进入纺织物内部，实现染色。完成染色过程的超临界CO₂经节流阀减压、换热器降温使CO₂溶解能力降低，促使未尽染的染料与CO₂分离。染料留在分离器中，CO₂完全气化，再通过冷凝器液化成为液态CO₂返回贮罐中参与下一次循环。实验采用的装置工艺流程如图1所示。

图1 超临界CO₂染色装置工艺流程图

Fig .1  Flow chart of SFD-CO₂ technique

2.2 染色装置特点^[9]

本装置可实现“内染” （I/O）和“外染” （O/I） 两种动态染色。 “内染”首先将气体从H10(CO₂钢瓶)充到H01(储罐里)经H02(过滤器)过滤得到纯净的CO₂气体，经H03(冷凝器)冷凝，H04（高压泵）打压进入H05（预热装置），再流进H06(染色釜)内染色。染液从染色釜的上面流出，然后经过H08(分离器)H09（冷凝器）对CO₂和染料分离回收。织物缠绕在染色釜内的染轴上，内染时染液从染轴内向染轴外部渗透进入染色釜实现染色。

“外染”时染液从织物外吸附、渗透织物向染轴内实现。将气体从H10（CO₂钢瓶）充到H01(储罐里)经过H02(过滤器)过滤得到纯净的气体，经H03（冷凝器）冷凝，H04（高压泵）的打压进入H05（预热装置），再从H07(染色釜)上部流进，从染色釜的下面流出，然后经过H08（分离器）09（冷凝器）对CO₂和染料分离回收.外染时染液从染色釜上部由染轴的外部向染轴内部渗透然后流出。这样不断的循环染色，也就是内外染色结合的方法。

同时该装置还可以将天然染料从植物中萃取出来，直接进行染色，也可以把液体染料通过加料釜加入染色系统中进行染色。而且该染色釜温度、压力、染色时间都可实现控制，可以把实验数据以报表的形式输出。

3、 染色装置自动控制系统的实现

为达到良好的染色效果，染色釜的温度和压力要实现精确的控制，在影响超临界二氧化碳染色的众多因素当中，染色的温度和压力是影响染色的主要因素。温度对染色的影响主要是由于染料扩散率增加而影响染色时间，压力控制染料的溶解度，即染料在染色介质中的量。升高温度，可以提高纤维中染料的扩散速率，缩短染色时间，但提高温度的同时，二氧化碳流体密度降低，染料在其中的溶解度减少；升高压力，可以提高染料的溶解度，但又会降低扩散速率。因此，在实际染色中，温度和压力有一个最优关系范围，可以通过调节温度和压力的实验，进行寻优，来达到所需的最佳染色效果。

3.1 控制系统设计

在染色装置中一共有16路数据需要采集，分别是：贮罐压力、高压泵出口压力、染料釜压力、染色釜压力、分离器压力、二氧化碳流量、贮罐液位、冷剂温度控制、热油槽温度控制、热水槽温度控制、冷油槽温度检测、预热器入口温度检测、预热器出口温度检测、染色釜入口温度检测、染色釜出口温度检测、分离器温度检测。其中压力、流量、液位检测采用相应的变送器，均输出标准4～20mA信号与其量程相对应，再通过I/V变换把电流信号转换为电压信号，送到多路开关中，多路开关分时把信号送到A/D转换器，实现对多路信号的采集，通过RS485半双工的串行通信，把数据传到上位机进行实时显示和控制。

为达到对染色温度和压力的较高的控制精度，根据参数的特点，在检测的基础上进行信息加工，上位机把传送过来的数据与设定值比较，送到模糊控制器中，由模糊控制器计算得到控制量，再通过串口把控制数据传送给下位带有A/D和D/A接口的单片系统机中，通过D/A把数字信号变换成标准的电压/电流信号，由执行机构对加热设备或调节阀进行自动控制。系统的简化结构框图如图2所示：

图2  控制系统的简化结构框图

Fig .2  Structure diagram of control system

同时，下位机能够实现对系统各部分的压力和温度信号进行检测，并能够用数码管对各参数进行实时显示，还能够实现声光报警，提醒操作人员进行处理。与上位机进行通讯采用RS485串行通信，提高了系统的抗干扰能力和通信距离。

3.2 控制器的设计

要实现对染色温度和压力的精确控制，控制器的设计是其中一个关键的环节。纵观古典控制理论和现代控制理论，要设计控制器，必须预先知道被控对象的精确的数学模型。但是在实际的工业控制过程中，许多对象不易建立精确的数学模型，它们具有复杂的非线性、不确定性或模糊性，以及时变性等，因此很难精确建立被控对象的数学模型。虽然在控制理论当中有比较系统的辨识手段，但是想要实现实时控制却是很难。在我们设计超临界CO₂染色装置自动控制系统中，由于影响的因素比较多，许多量都需要进行控制，这些变量具有非线性、时变、以及相互耦合等特点。建立精确数学模型是很困难的。采用常规控制策略往往不容易得到理想的控制效果。因此这里我们采用模糊控制策略，使被控量在不同状态和不同外界条件下能够提高系统的抗干扰能力，达到良好的控制效果。模糊控制的结构框图如图3所示。

图3 模糊控制器简化结构图

Fig .3  Configuration of fuzzy controller

模糊控制利用专家的经验建立模糊集，隶属度函数和模糊推理规则以实现复杂的控制。根据工艺要求设定控制器有偏差E和偏差的变化率EC两路输入,一路输出变量U。然后建立分档，我们这里分为五档，{NB,NS,O,PS,PB},根据分档建立隶属度函数，隶属度函数如图4所示。

4 隶属度函数的设定

Fig. 4  Enactment of membership functions

模糊控制规则是模糊控制的关键部分，它是否准确直接影响控制的精度。因此控制规则应采用“IF A AND B THEN C”的形式结合对该设备的控制经验进行合理的推理，最终得到模糊控制表。最后，因为模糊控制器输出的是模糊变量必须对其进行去模糊化处理才能使其控制作用应用到实际当中。去模糊有很多种方法，这里采用了最常用的方法最大隶属度法对其进行去模糊化处理。经过以上的步骤，实现了模糊控制器，最终达到对染色过程温度压力控制的相应精度要求^[10]。

3.3 上位机用户界面设计

在上位机中，用LabVIEW设计开发了用户界面，能够对过程量实时监控，还能够把数据存储到数据库当中，以便日后进行研究和分析。还能够实现手/自动切换。通过设计控制器，能够对染色温度和染色压力进行精确控制，达到染色工艺的要求。

LabVIEW是美国国家仪器公司推出的图形化的软件编程平台，它将复杂、繁琐、费时的文本语言简化成用菜单或是图标提示的方法选择功能节点，并把各种功能节点用线条连接起来，是一种简单的图形编程方式。LabVIEW编程简洁明了，人机交互界面方便生成，并且集成了丰富的数值分析，信号处理等功能，以及多种硬件设备驱动功能，为用户开发数据采集，仪器控制系统节省了大量的编程时间，同时也提高了编程质量。针对超临界CO₂染色装置开发的上位机界面如图5所示。界面中合理的安排了监视与控制功能^[11]。

图5  用户界面

Fig. 5  User interfaces

 4、结论

针对超临界CO₂染色装置，采用LabVIEW图形化编程结合工艺和专家的经验，开发了一套自动控制系统，具有友好的界面，易于监控和操作。采用模糊控制器，大大提高了系统的控制精度，提高了染色的质量，具有实际应用价值。

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