采用共沸蒸馏法浓缩糠醛，生产过程成熟而稳定，但生产过程复杂，且能耗太大；采用树脂吸收法制备糠醛，在糠醛浓度高时，吸收效果明显下降，难以一次得到高纯度糠醛；而超临界萃取分离糠醛水溶液设备投资大，操作成本高，尚处于研究之中；采用液液萃取法浓缩和回收糠醛，相对来说工艺较简单，与传统蒸馏法相比，可节省大量能耗，国内外许多研究人员^[1、2]在这方面做了大量的研究工作。本文在以往研究^[3-5]的基础上，提出三种逆流萃取装置，比较萃取装置对糠醛浓缩的影响，为糠醛生产装置的建立和糠醛浓缩工业化研究提供依据。

1.逆流萃取装置的建立

1.1工艺方案设计

    液液萃取工艺主要由萃取塔和溶剂回收塔构成，设计了图1所示的逆流萃取工艺流程图^[5],萃取塔由萃取段、萃余相静置段和萃取相静置段组成。设计的工艺流程工作过程为：含糠醛水溶液的原料从萃取相静置段（3）上部加入，萃取溶剂从萃余相静置段（1）下部加入，在萃取段(2)  中原料和溶剂逆方向接触，塔底为富含糠醛的萃取相, 萃取相（E）经溶剂回收塔(4)处理，回收塔顶溶剂循环使用,塔底可一次得到高纯度糠醛，溶剂回收塔操作时，采用减压蒸馏。

    上述工艺方案能否实现除与萃取溶剂选择有关，还与萃取装置的结构有关，本文设计了三种装置，比较装置结构对糠醛浓缩过程影响。

1.2填充式逆流萃取装置

    填充式多级逆流液液萃取塔由萃取相静置段2、萃取段11、萃余相静置段2三部分组成，萃取段采用φ5×5θ型不锈钢填料填充，萃取段设有填充萃取一级段，填充萃取二级段，填充萃取三级段，填充萃取四级段（根据分离对象的不同，亦可以增加级数），每一段上部分均设有隔板3，隔板上均匀开孔φ4。在萃余相静置段８上部设有萃余相出料口10和温度计套管９，溶剂进口７。萃取塔段11下连接萃取相静置段２，在萃取相静置段２上部设有原料进口12，下部设有萃取相出料口1。每段之间用阀兰片对接，阀兰片和隔板3合二为一。

萃取段中填料采用DEM-乙醇标定，等板高度为165mm,因此在装填萃取段时，每一级均填165mm高填料。

萃取相静置段和萃余相静置段高300cm，管径200cm，萃取段上部设有内径均为8cm的萃余相出料口和铂电阻温度计，下部设有内径为8cm的溶剂进口。萃余段设有内径为8cm的原料进口，下部设有内径为8cm的萃取相出料口。处理量大时，上述尺寸亦可以按比例进行放大。该设备操作方便，但分离效果较差。

1.3搅拌式逆流萃取装置^[6]

    多级搅拌式逆流萃取塔是由萃余相静置段、萃取塔和萃取相静置段三部分组成。萃取段设有萃取一级段、萃取二级段、萃取三级段和萃取四级段，分别在这些段内设有搅拌叶片（4），搅拌器与萃余相静置段（８）顶部的调速器（１０）相连接。在萃余相静置段（８）上部设有萃余相出料口（11）和温度计套管（９），下部设有溶剂进口（７）。萃取塔下连接萃取相静置段（２），在萃取相静置段（２）上部设有原料进口（12），下部设有萃取相出料口（3）。

萃取相静置段管高300cm，管径200cm，上部设有内径为8cm的原料进口，下部设有内径为8cm的萃取相出料口。处理量大时，亦可以按比例进行放大。

萃取塔设有搅拌叶片（Φ120-150cm）的四级萃取段，分别为萃取一级段、萃取二级段、萃取三级段、萃取四级段，根据分离的要求，亦可以增加级数，每级高度为180cm（处理量大时，亦可以按比例进行放大）。塔内设有的搅拌器由萃余相静置段上部的调速器调速。

萃余相静置段管高300cm，管径200cm，上部设有内径均为8cm的萃余相出料口和铂电阻温度计，下部设有内径为8cm的溶剂进口。处理量大时，上述尺寸亦可以按比例进行放大。该设备操作方便，综合性强，分离效果好。

1.4填充搅拌式逆流萃取装置^[7]

    填充和搅拌结合式多级逆流液液萃取塔由萃取相静置段2、萃取段13、萃余相静置段8三部分组成，萃取段可以进行填充和搅拌结合式多级萃取13，萃取段设有填充和搅拌结合式萃取一级段，填充和搅拌结合式萃取二级段，填充和搅拌结合式萃取三级段，填充和搅拌结合式萃取四级段（根据分离对象的不同，亦可以增加级数），分别在这些段内设有搅拌叶片4和φ15的聚四氟乙烯材料制成的塑料球5，塑料球占萃取段体积50%，塑料球的比重≥1.0，每一段上部分均设有隔板3，隔板上均匀开孔φ12，塔内设有搅拌轴，搅拌轴与萃余相静置段８顶部的调速器１０相连接。在萃余相静置段８上部设有萃余相出料口1２和温度计套管９，溶剂进口７。萃取塔段13下连接萃取相静置段２，在萃取相静置段２上部设有原料进口14，下部设有萃取相出料口15。搅拌叶片直径均为Φ180-190cm。

    每段之间用阀兰片对接，阀兰片和隔板3合二为一，隔板上均匀开孔φ12，阀兰片并用螺栓连接，确保阀片之间无液体泄漏。

萃取相静置段下部的轴封，萃余相静置段和调速器之间的轴封要求机械密封性能好，确保无液体泄漏。每节之间要用阀片对接，并用螺栓连接，确保阀片之间无液体泄漏。采用优质钢（OCr18Ni9Ti）加工制造搅拌轴，确保轴在使用时无变形情况，加工方便时，亦可以在轴的中间部位加工搅拌支架轴承，保证轴在使用过程中无变形。  

2逆流萃取试验

2.1 实验装置及分析条件

    在图2-4所示的液液萃取塔中进行试验。试验在常压下操作，塔身采用夹套由恒温水浴保温，溶剂、原料及萃取相流量均采用转子流量计计量，其组成均由SP-6800型色谱仪分析，载气为氢气，固定液为丙三醇，载体为101白色担体，数据处理使用SSC-960型处理机。